關于常壓制備正十八烷的方法
據了解:正十八(ba)烷(wan)呈無色液體狀,低溫下為(wei)白色固體,閃點(℃):165;熔點(℃):28.18;沸點(℃):316.1,不溶(rong)于水,溶(rong)于乙(yi)醇、醚、甲醇,具有(you)高(gao)純度,高(gao)焓值,化學性能穩定等特點。在功能性調(diao)溫紡織品(pin)和建(jian)筑節(jie)能領域(yu)(yu)以及(ji)冷鏈(lian)運輸(shu)領域(yu)(yu)具有(you)廣泛的應用。
一種常壓制備正十八烷的方法,其制備方法的步驟是:
(1)先將90kg、1600mol的(de)冰乙酸(suan)放(fang)置在反(fan)應釜中,在攪拌條(tiao)件下依次加入38kg(580mol,325目)鋅(xin)粉及33.34kg溴代十八烷(wan)(100mol、熔點(dian)28.5℃),形成混(hun)合(he)液,將混(hun)合(he)液溫度升高至(zhi)80℃;
(2)將(jiang)反應釜(fu)高(gao)位罐中(zhong)的鹽酸(含(han)量(liang)為:36-38%,以氯化氫計1015mol)滴(di)(di)入混合(he)(he)液(ye)(ye)中(zhong),將(jiang)混合(he)(he)液(ye)(ye)溫度(du)迅速升(sheng)高(gao)直(zhi)至伴有回流出現,并保持回流狀態(tai),整個滴(di)(di)加過(guo)程用鹽酸100kg持續25小(xiao)時,滴(di)(di)加過(guo)程結束后將(jiang)混合(he)(he)液(ye)(ye)在110℃再維持6小(xiao)時,將(jiang)混合(he)(he)液(ye)(ye)沉放直(zhi)至混合(he)(he)液(ye)(ye)分(fen)層,分(fen)離出混合(he)(he)液(ye)(ye)上表面的正十八烷液(ye)(ye)體粗(cu)品(pin);
(3)將分離得到(dao)的正(zheng)十八(ba)烷(wan)(wan)液(ye)體(ti)粗(cu)品用(yong)(yong)硫酸反復洗(xi)滌數次,每次用(yong)(yong)硫酸約2000ml,直(zhi)至正(zheng)十八(ba)烷(wan)(wan)液(ye)體(ti)粗(cu)品變成無色或淺黃(huang)液(ye)體(ti)的正(zheng)十八(ba)烷(wan)(wan)液(ye)體(ti),然后(hou)再用(yong)(yong)20%碳酸鈉(na)洗(xi)滌該正(zheng)十八(ba)烷(wan)(wan)液(ye)體(ti)直(zhi)至中性,得到(dao)正(zheng)十八(ba)烷(wan)(wan)提純(chun)液(ye);
(4)將正十八(ba)烷提純(chun)液用(yong)無水硫酸(suan)鎂干(gan)燥(zao)(zao),干(gan)燥(zao)(zao)后過濾出干(gan)燥(zao)(zao)劑,將其(qi)蒸餾,收(shou)集314-315℃餾分,所得(de)產物(wu)即為正十八(ba)烷產品。
通過(guo)檢測,所(suo)得正(zheng)十八烷正(zheng)品產(chan)量為(wei)22.5kg(為(wei)理(li)論(lun)的(de)80%),色譜分析梯度可達98%。
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